अल्ट्राफाइन दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईड तयार करणे

ची तयारीअल्ट्राफाइन दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईड्स

अल्ट्राफाइन दुर्मिळ पृथ्वी संयुगे सामान्य कण आकारांसह दुर्मिळ पृथ्वी संयुगांच्या तुलनेत वापरांची विस्तृत श्रेणी आहे आणि सध्या त्यांच्यावर अधिक संशोधन आहे.पदार्थाच्या एकत्रीकरणाच्या स्थितीनुसार तयार करण्याच्या पद्धती सॉलिड फेज मेथड, लिक्विड फेज मेथड आणि गॅस फेज मेथडमध्ये विभागल्या जातात.सध्या, दुर्मिळ पृथ्वी संयुगांचे अल्ट्राफाइन पावडर तयार करण्यासाठी प्रयोगशाळा आणि उद्योगांमध्ये द्रव चरण पद्धत मोठ्या प्रमाणावर वापरली जाते.यामध्ये प्रामुख्याने पर्जन्य पद्धत, सोल जेल पद्धत, हायड्रोथर्मल पद्धत, टेम्प्लेट पद्धत, मायक्रोइमल्शन पद्धत आणि अल्कीड हायड्रोलिसिस पद्धत समाविष्ट आहे, त्यापैकी पर्जन्य पद्धत औद्योगिक उत्पादनासाठी सर्वात योग्य आहे.

पर्जन्यवृष्टीसाठी मेटल सॉल्ट सोल्युशनमध्ये प्रीसिपिटंट जोडणे आणि नंतर पावडर उत्पादने मिळविण्यासाठी फिल्टर, धुणे, कोरडे आणि उष्णता विघटन करणे ही पर्जन्य पद्धत आहे.त्यात थेट पर्जन्य पद्धत, एकसमान पर्जन्य पद्धत आणि सहप्रसिपीटेशन पद्धत समाविष्ट आहे.सामान्य पर्जन्य पद्धतीमध्ये, दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईड्स आणि वाष्पशील आम्ल रॅडिकल्स असलेले दुर्मिळ पृथ्वी लवण 3-5 μm कण आकारासह, अवक्षेप बर्न करून मिळवता येतात.विशिष्ट पृष्ठभागाचे क्षेत्रफळ 10 ㎡/g पेक्षा कमी आहे आणि त्यात विशेष भौतिक आणि रासायनिक गुणधर्म नाहीत.अमोनियम कार्बोनेट पर्जन्य पद्धत आणि ऑक्सॅलिक ऍसिड पर्जन्य पद्धत या सध्या सामान्य ऑक्साईड पावडर तयार करण्यासाठी सर्वात सामान्यपणे वापरल्या जाणाऱ्या पद्धती आहेत आणि जोपर्यंत पर्जन्य पद्धतीच्या प्रक्रियेच्या परिस्थिती बदलल्या जातात तोपर्यंत त्यांचा वापर अल्ट्राफाइन रेअर अर्थ ऑक्साईड पावडर तयार करण्यासाठी केला जाऊ शकतो.

संशोधनात असे दिसून आले आहे की अमोनियम बायकार्बोनेट पर्जन्यमान पद्धतीतील दुर्मिळ पृथ्वीच्या अल्ट्राफाइन पावडरच्या कणांच्या आकारमानावर आणि आकारविज्ञानावर परिणाम करणाऱ्या मुख्य घटकांमध्ये द्रावणातील दुर्मिळ पृथ्वीचे प्रमाण, पर्जन्य तापमान, पर्जन्य घटक एकाग्रता इत्यादींचा समावेश होतो. सोल्यूशन हे एकसमान विखुरलेले अल्ट्राफाइन पावडर तयार करण्याची गुरुकिल्ली आहे.उदाहरणार्थ, Y2O3 तयार करण्यासाठी Y3+पर्जन्याच्या प्रयोगात, जेव्हा दुर्मिळ पृथ्वीची वस्तुमान एकाग्रता 20~30g/L असते (Y2O3 द्वारे गणना केली जाते), तेव्हा पर्जन्य प्रक्रिया गुळगुळीत होते आणि कार्बोनेट पर्जन्यातून प्राप्त झालेल्या yttrium ऑक्साइड अल्ट्राफाइन पावडर सुकणे आणि जळणे लहान, एकसमान आहे आणि पसरणे चांगले आहे.

रासायनिक अभिक्रियांमध्ये तापमान हा निर्णायक घटक असतो.वरील प्रयोगांमध्ये, जेव्हा तापमान 60-70 ℃ असते, तेव्हा पर्जन्य कमी होते, गाळण्याची प्रक्रिया जलद असते, कण सैल आणि एकसमान असतात आणि ते मुळात गोलाकार असतात;जेव्हा प्रतिक्रिया तापमान 50 ℃ पेक्षा कमी असते, तेव्हा अधिक धान्य आणि लहान कणांच्या आकारासह पर्जन्य जलद होते.प्रतिक्रियेदरम्यान, CO2 आणि NH3 ओव्हरफ्लोचे प्रमाण कमी असते आणि पर्जन्य एक चिकट स्वरूपात असते, जे गाळणे आणि धुण्यासाठी योग्य नाही.य्ट्रिअम ऑक्साईडमध्ये जाळल्यानंतर, अजूनही अवरोधित पदार्थ आहेत जे गंभीरपणे एकत्रित होतात आणि कणांचे आकार मोठे असतात.अमोनियम बायकार्बोनेटची एकाग्रता यट्रिअम ऑक्साईडच्या कणांच्या आकारावर देखील परिणाम करते.जेव्हा अमोनियम बायकार्बोनेटची एकाग्रता 1mol/L पेक्षा कमी असते, तेव्हा प्राप्त यट्रियम ऑक्साईड कण आकार लहान आणि एकसमान असतो;जेव्हा अमोनियम बायकार्बोनेटची एकाग्रता 1mol/L पेक्षा जास्त असेल तेव्हा स्थानिक पर्जन्यवृष्टी होईल, ज्यामुळे ग्लोमेरेशन आणि मोठे कण होतात.योग्य परिस्थितीत, ०.०१-०.५ कण आकाराचे μM अल्ट्राफाइन य्ट्रियम ऑक्साईड पावडर मिळू शकते.

ऑक्सलेट पर्जन्य पद्धतीमध्ये, ऑक्सॅलिक ऍसिडचे द्रावण ड्रॉपवाइजमध्ये जोडले जाते, तर प्रतिक्रिया प्रक्रियेदरम्यान स्थिर pH मूल्य सुनिश्चित करण्यासाठी अमोनिया जोडला जातो, परिणामी कणाचा आकार यट्रिअम ऑक्साइड पावडरच्या 1 μM पेक्षा कमी असतो.प्रथम, यट्रिअम हायड्रॉक्साईड कोलॉइड मिळविण्यासाठी अमोनियाच्या पाण्याने य्ट्रियम नायट्रेटचे द्रावण अवक्षेपित करा आणि नंतर ऑक्सॅलिक ऍसिडच्या द्रावणात रूपांतरित करा जेणेकरून मी 1 μY2O3 पावडरपेक्षा कमी कण आकार मिळवा.0.25-0.5mol/L च्या एकाग्रतेसह yttrium नायट्रेटच्या Y3+ सोल्यूशनमध्ये EDTA जोडा, अमोनिया पाण्याने pH 9 वर समायोजित करा, अमोनियम ऑक्सलेट घाला आणि 1-8mL/ दराने 3mol/L HNO3 द्रावण ड्रिप करा. pH=2 वर पर्जन्य पूर्ण होईपर्यंत किमान 50 ℃.40-100nm कण आकारासह Yttrium ऑक्साईड पावडर मिळू शकते.

तयारी प्रक्रियेदरम्यानअल्ट्राफाइन दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईड्सवर्षाव पद्धतीनुसार, विविध अंशांचे एकत्रीकरण होण्याची शक्यता असते.म्हणून, तयारी प्रक्रियेदरम्यान, पीएच मूल्य समायोजित करून, विविध प्रक्षेपकांचा वापर करून, मध्यवर्ती उत्पादने पूर्णपणे विखुरण्यासाठी इतर पद्धती वापरून, संश्लेषण परिस्थितीवर कठोरपणे नियंत्रण करणे आवश्यक आहे.त्यानंतर, सुकवण्याच्या योग्य पद्धती निवडल्या जातात आणि शेवटी, चांगल्या प्रकारे विखुरलेले दुर्मिळ पृथ्वी कंपाऊंड अल्ट्राफाइन पावडर कॅल्सिनेशनद्वारे मिळवले जातात.