अल्ट्राफाइन दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईडची तयारी

ची तयारीअल्ट्राफाइन दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईड

अल्ट्राफाइन दुर्मिळ पृथ्वी संयुगे सामान्य कण आकार असलेल्या दुर्मिळ पृथ्वीच्या संयुगेच्या तुलनेत विस्तृत वापर करतात आणि सध्या त्यांच्यावर अधिक संशोधन आहे. तयारीच्या पद्धती पदार्थांच्या एकत्रित स्थितीनुसार घन टप्पा पद्धत, द्रव टप्प्याची पद्धत आणि गॅस फेज पद्धतीत विभागल्या जातात. सध्या, लिक्विड फेज पद्धत मोठ्या प्रमाणात प्रयोगशाळांमध्ये आणि उद्योगात दुर्मिळ पृथ्वीच्या संयुगेच्या अल्ट्राफाइन पावडर तयार करण्यासाठी वापरली जाते. यात प्रामुख्याने पर्जन्यवृष्टीची पद्धत, सोल जेल पद्धत, हायड्रोथर्मल पद्धत, टेम्पलेट पद्धत, मायक्रोइमुल्शन पद्धत आणि अल्कीड हायड्रॉलिसिस पद्धत समाविष्ट आहे, त्यापैकी पर्जन्यवृष्टी ही औद्योगिक उत्पादनासाठी सर्वात योग्य आहे.

पर्जन्यवृष्टी ही म्हणजे पर्जन्यवृष्टीसाठी मेटल मीठ सोल्यूशनमध्ये पर्जन्यवृष्टी जोडणे आणि नंतर पावडर उत्पादने मिळविण्यासाठी फिल्टर, वॉश, कोरडे आणि उष्णता विघटित करणे. यात थेट पर्जन्यवृष्टीची पद्धत, एकसमान पर्जन्यवृष्टीची पद्धत आणि कॉप्रसिपिटेशन पद्धत समाविष्ट आहे. सामान्य पर्जन्यवृष्टीच्या पद्धतीमध्ये, दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईड्स आणि अस्थिर acid सिड रॅडिकल्स असलेले दुर्मिळ पृथ्वी क्षार 3-5 μ मीटरच्या कण आकारासह, पर्जन्यमान जळवून मिळू शकतात. विशिष्ट पृष्ठभागाचे क्षेत्र 10 ㎡/g पेक्षा कमी आहे आणि त्यात विशेष भौतिक आणि रासायनिक गुणधर्म नाहीत. अमोनियम कार्बोनेट पर्जन्यवृष्टी पद्धत आणि ऑक्सॅलिक acid सिड वर्षाव पद्धत सध्या सामान्य ऑक्साईड पावडर तयार करण्यासाठी सर्वात सामान्यतः वापरल्या जाणार्‍या पद्धती आहेत आणि जोपर्यंत पर्जन्यवृष्टीच्या प्रक्रियेची परिस्थिती बदलली जात नाही तोपर्यंत त्यांचा वापर अल्ट्राफाइन दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईड पावडर तयार करण्यासाठी केला जाऊ शकतो.

संशोधनात असे दिसून आले आहे की अमोनियम बायकार्बोनेट पर्जन्य पध्दतीमध्ये दुर्मिळ पृथ्वी अल्ट्राफाइन पावडरच्या कण आकार आणि मॉर्फोलॉजीवर परिणाम करणारे मुख्य घटक सोल्यूशनमध्ये दुर्मिळ पृथ्वीची एकाग्रता, वर्षाव तापमान, पर्जन्यवृष्टी एजंट एकाग्रता इत्यादींचा समावेश आहे. उदाहरणार्थ, वाय 2 ओ 3 तयार करण्यासाठी वाय 3+पर्जन्यवृष्टीच्या प्रयोगात, जेव्हा दुर्मिळ पृथ्वीची वस्तुमान एकाग्रता 20 ~ 30 ग्रॅम/एल असते (वाय 2 ओ 3 द्वारे गणना केली जाते), पर्जन्य प्रक्रिया गुळगुळीत असते आणि वायट्रियम ऑक्साईड अल्ट्राफाइन पावडर कोरडे आणि बर्न करून कार्बोनेट पर्जन्यवृष्टीपासून प्राप्त केलेली एकसमान एकसमान आणि विवादास्पद आहे.

रासायनिक प्रतिक्रियांमध्ये तापमान हा एक निर्णायक घटक आहे. वरील प्रयोगांमध्ये, जेव्हा तापमान 60-70 ℃ असते तेव्हा पर्जन्यवृष्टी कमी होते, गाळण्याची प्रक्रिया वेगवान असते, कण सैल आणि एकसारखे असतात आणि ते मुळात गोलाकार असतात; जेव्हा प्रतिक्रिया तापमान 50 ℃ च्या खाली असते तेव्हा पर्जन्यवृष्टी वेगवान होते, अधिक धान्य आणि लहान कण आकारांसह. प्रतिक्रियेदरम्यान, सीओ 2 आणि एनएच 3 ओव्हरफ्लोची मात्रा कमी आहे आणि पर्जन्यवृष्टी एक चिकट स्वरूपात आहे, जी फिल्ट्रेशन आणि वॉशिंगसाठी योग्य नाही. Yttrium ऑक्साईडमध्ये जाळल्यानंतर, अद्याप असे अनेक ब्लॉकी पदार्थ आहेत जे गंभीरपणे एकत्र येतात आणि कण आकार मोठे असतात. अमोनियम बायकार्बोनेटची एकाग्रता यट्रियम ऑक्साईडच्या कण आकारावर देखील परिणाम करते. जेव्हा अमोनियम बायकार्बोनेटची एकाग्रता 1mol/l पेक्षा कमी असते, तेव्हा प्राप्त yttrium ऑक्साईड कण आकार लहान आणि एकसमान असतो; जेव्हा अमोनियम बायकार्बोनेटची एकाग्रता 1mol/l पेक्षा जास्त असेल तेव्हा स्थानिक पर्जन्यवृष्टी होईल, ज्यामुळे एकत्रित आणि मोठे कण उद्भवू शकतात. योग्य परिस्थितीत, 0.01-0.5 चा कण आकार μ मीटर अल्ट्राफाइन यट्रियम ऑक्साईड पावडर मिळविला जाऊ शकतो.

ऑक्सलेट पर्जन्यवृष्टीच्या पद्धतीमध्ये, ऑक्सॅलिक acid सिड सोल्यूशन ड्रॉपवाइज जोडले जाते तर प्रतिक्रिया प्रक्रियेदरम्यान स्थिर पीएच मूल्य सुनिश्चित करण्यासाठी अमोनिया जोडला जातो, परिणामी कण आकार वायट्रियम ऑक्साईड पावडरच्या 1 μ मीटरपेक्षा कमी असतो. प्रथम, वायट्रियम हायड्रॉक्साईड कोलोइड मिळविण्यासाठी अमोनिया वॉटरसह वायट्रियम नायट्रेट सोल्यूशनचा नाश करा आणि नंतर ते ऑक्सॅलिक acid सिड सोल्यूशनसह रूपांतरित करा जेणेकरून मीटरच्या 1 μ y2o3 पावडरपेक्षा कमी कण आकार प्राप्त होईल. 0.25-0.5mol/l च्या एकाग्रतेसह वायटीट्रियम नायट्रेटच्या वाई 3+सोल्यूशनमध्ये ईडीटीए जोडा, अमोनियाच्या पाण्यासह पीएच 9 वर समायोजित करा, अमोनियम ऑक्सलेट घाला आणि पीएच = 2 वर पाऊस पूर्ण होईपर्यंत 3 एमओएल/एल एचएनओ 3 सोल्यूशन 1-8 मिली/मिनिटाच्या दराने ड्रिप करा. 40-100 एनएमच्या कण आकारासह yttrium ऑक्साईड पावडर मिळू शकते.

तयारीच्या प्रक्रियेदरम्यानअल्ट्राफाइन दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईडपर्जन्यवृष्टी पद्धतीने, एकत्रिततेचे वेगवेगळे अंश उद्भवू शकतात. म्हणूनच, तयारीच्या प्रक्रियेदरम्यान, पीएच मूल्य समायोजित करून, भिन्न प्रीपेन्टंट्सचा वापर करून, विखुरलेले आणि मध्यम उत्पादनांना पूर्णपणे पांगवण्यासाठी इतर पद्धतींचा वापर करून संश्लेषणाच्या अटींवर काटेकोरपणे नियंत्रण ठेवणे आवश्यक आहे. मग, योग्य कोरडे पद्धती निवडल्या जातात आणि शेवटी, कॅल्किनेशनद्वारे दुर्मिळ पृथ्वीवरील कंपाऊंड अल्ट्राफाइन पावडर प्राप्त केले जातात.