अतिसूक्ष्म दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईडची तयारी

ची तयारीअतिसूक्ष्म दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईड्स

सामान्य कण आकाराच्या दुर्मिळ पृथ्वी संयुगांच्या तुलनेत अल्ट्राफाइन दुर्मिळ पृथ्वी संयुगांचे उपयोग विस्तृत आहेत आणि सध्या त्यांच्यावर अधिक संशोधन सुरू आहे. पदार्थाच्या एकत्रीकरण स्थितीनुसार तयारी पद्धती घन अवस्था पद्धत, द्रव अवस्था पद्धत आणि वायू अवस्था पद्धतीमध्ये विभागल्या आहेत. सध्या, दुर्मिळ पृथ्वी संयुगांचे अल्ट्राफाइन पावडर तयार करण्यासाठी प्रयोगशाळा आणि उद्योगांमध्ये द्रव अवस्था पद्धत मोठ्या प्रमाणात वापरली जाते. त्यात प्रामुख्याने वर्षाव पद्धत, सोल जेल पद्धत, हायड्रोथर्मल पद्धत, टेम्पलेट पद्धत, मायक्रोइमल्शन पद्धत आणि अल्कीड हायड्रोलिसिस पद्धत समाविष्ट आहे, त्यापैकी वर्षाव पद्धत औद्योगिक उत्पादनासाठी सर्वात योग्य आहे.

पर्जन्य पद्धत म्हणजे पर्जन्यासाठी धातूच्या मीठाच्या द्रावणात अवक्षेपक जोडणे आणि नंतर पावडर उत्पादने मिळविण्यासाठी फिल्टर करणे, धुणे, वाळवणे आणि उष्णता विघटित करणे. त्यात थेट पर्जन्य पद्धत, एकसमान पर्जन्य पद्धत आणि सह-प्रीसिपिटेशन पद्धत समाविष्ट आहे. सामान्य पर्जन्य पद्धतीमध्ये, दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईड आणि वाष्पशील आम्ल रॅडिकल्स असलेले दुर्मिळ पृथ्वी क्षार अवक्षेपण जाळून मिळवता येतात, ज्याचा कण आकार 3-5 μm असतो. विशिष्ट पृष्ठभागाचे क्षेत्रफळ 10 ㎡/g पेक्षा कमी असते आणि त्यात विशेष भौतिक आणि रासायनिक गुणधर्म नसतात. अमोनियम कार्बोनेट पर्जन्य पद्धत आणि ऑक्सॅलिक आम्ल पर्जन्य पद्धत सध्या सामान्य ऑक्साईड पावडर तयार करण्यासाठी सर्वात जास्त वापरल्या जाणाऱ्या पद्धती आहेत आणि जोपर्यंत पर्जन्य पद्धतीच्या प्रक्रिया परिस्थिती बदलल्या जातात तोपर्यंत त्यांचा वापर अल्ट्राफाइन दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईड पावडर तयार करण्यासाठी केला जाऊ शकतो.

संशोधनातून असे दिसून आले आहे की अमोनियम बायकार्बोनेट पर्जन्य पद्धतीमध्ये दुर्मिळ पृथ्वीच्या अल्ट्राफाइन पावडरच्या कण आकार आणि आकारविज्ञानावर परिणाम करणारे मुख्य घटक म्हणजे द्रावणातील दुर्मिळ पृथ्वीची एकाग्रता, पर्जन्य तापमान, पर्जन्य घटकांची एकाग्रता इत्यादी. द्रावणातील दुर्मिळ पृथ्वीची एकाग्रता ही एकसमान विखुरलेल्या अल्ट्राफाइन पावडर तयार करण्याची गुरुकिल्ली आहे. उदाहरणार्थ, Y2O3 तयार करण्यासाठी Y3+ पर्जन्याच्या प्रयोगात, जेव्हा दुर्मिळ पृथ्वीची वस्तुमान एकाग्रता 20~30g/L असते (Y2O3 द्वारे गणना केली जाते), पर्जन्य प्रक्रिया सुरळीत असते आणि कार्बोनेट पर्जन्यापासून कोरडे करून आणि जाळून मिळवलेला यट्रियम ऑक्साईड अल्ट्राफाइन पावडर लहान, एकसमान आणि विखुरणे चांगले असते.

रासायनिक अभिक्रियांमध्ये, तापमान हा एक निर्णायक घटक असतो. वरील प्रयोगांमध्ये, जेव्हा तापमान 60-70 ℃ असते, तेव्हा पर्जन्य मंद असते, गाळण्याची प्रक्रिया जलद असते, कण सैल आणि एकसारखे असतात आणि ते मुळात गोलाकार असतात; जेव्हा अभिक्रियेचे तापमान 50 ℃ पेक्षा कमी असते, तेव्हा पर्जन्य जलद तयार होते, ज्यामध्ये अधिक धान्ये आणि लहान कण आकार असतात. अभिक्रियेदरम्यान, CO2 आणि NH3 चे प्रमाण कमी असते आणि पर्जन्य चिकट स्वरूपात असते, जे गाळण्याची प्रक्रिया आणि धुण्यासाठी योग्य नसते. यट्रियम ऑक्साईडमध्ये जाळल्यानंतर, अजूनही असे ब्लॉकी पदार्थ असतात जे गंभीरपणे एकत्रित होतात आणि मोठे कण आकार असतात. अमोनियम बायकार्बोनेटची एकाग्रता यट्रियम ऑक्साईडच्या कण आकारावर देखील परिणाम करते. जेव्हा अमोनियम बायकार्बोनेटची एकाग्रता 1mol/L पेक्षा कमी असते, तेव्हा प्राप्त यट्रियम ऑक्साईड कण आकार लहान आणि एकसमान असतो; जेव्हा अमोनियम बायकार्बोनेटची एकाग्रता 1mol/L पेक्षा जास्त असते, तेव्हा स्थानिक पर्जन्य होईल, ज्यामुळे समूहीकरण आणि मोठे कण निर्माण होतील. योग्य परिस्थितीत, ०.०१-०.५ आकाराच्या कण आकाराचे μM अल्ट्राफाइन यट्रियम ऑक्साईड पावडर मिळू शकते.

ऑक्सॅलेट पर्जन्य पद्धतीमध्ये, प्रतिक्रिया प्रक्रियेदरम्यान स्थिर pH मूल्य सुनिश्चित करण्यासाठी ऑक्सॅलिक अॅसिड द्रावण ड्रॉपवाइज जोडले जाते तर अमोनिया जोडले जाते, ज्यामुळे यट्रियम ऑक्साइड पावडरचा कण आकार 1 μM पेक्षा कमी होतो. प्रथम, यट्रियम हायड्रॉक्साइड कोलाइड मिळविण्यासाठी अमोनिया पाण्याने यट्रियम नायट्रेट द्रावणाचा अवक्षेप करा आणि नंतर ऑक्सॅलिक अॅसिड द्रावणाने त्याचे रूपांतर करा जेणेकरून 1 μ Y2O3 पेक्षा कमी कण आकार m पावडर मिळेल. 0.25-0.5mol/L च्या एकाग्रतेसह यट्रियम नायट्रेटच्या Y3+ द्रावणात EDTA घाला, अमोनिया पाण्याने pH 9 वर समायोजित करा, अमोनिया ऑक्सॅलेट घाला आणि pH=2 वर पर्जन्य पूर्ण होईपर्यंत 50 ℃ वर 1-8mL/मिनिट दराने 3mol/L HNO3 द्रावण ड्रिप करा. 40-100nm कण आकाराचा यट्रियम ऑक्साइड पावडर मिळवता येतो.

तयारी प्रक्रियेदरम्यानअतिसूक्ष्म दुर्मिळ पृथ्वी ऑक्साईड्सपर्जन्य पद्धतीद्वारे, वेगवेगळ्या प्रमाणात एकत्रित होण्याची शक्यता असते. म्हणून, तयारी प्रक्रियेदरम्यान, संश्लेषण परिस्थितीवर काटेकोरपणे नियंत्रण ठेवणे आवश्यक आहे, pH मूल्य समायोजित करून, वेगवेगळे अवक्षेपक वापरून, विखुरलेले पदार्थ जोडून आणि मध्यवर्ती उत्पादने पूर्णपणे विखुरण्यासाठी इतर पद्धती. नंतर, योग्य वाळवण्याच्या पद्धती निवडल्या जातात आणि शेवटी, कॅल्सीनेशनद्वारे चांगले विखुरलेले दुर्मिळ पृथ्वी संयुग अल्ट्राफाइन पावडर मिळवले जातात.